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乳化設(shè)備及乳化工藝詳解

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乳化設(shè)備及乳化工藝

一、乳化設(shè)備

  乳化方法包括物理化學(xué)乳化法和機(jī)械法。目前常用的機(jī)械乳化方法包括多種,諸如管動(dòng),射流,攪拌,均質(zhì)等,不同的乳化方法對(duì)應(yīng)不同的設(shè)備,適用不同的需求。下面擇要介紹幾種:

表一 乳化方法

方法

作用原理 能量密度 操作方法

搖動(dòng)

湍流 間歇

管動(dòng) 層流 層流滯應(yīng)力 低-中等 連續(xù)

湍流 湍流 低-中等 連續(xù)

射流

低-中等 連續(xù)

攪拌 簡(jiǎn)單攪拌 層流滯應(yīng)力、湍流 間歇、連續(xù)

轉(zhuǎn)子—定子混合器 層流滯應(yīng)力、湍流 中-高 間歇、連續(xù)

刮刀式攪拌 層流滯應(yīng)力 低-中等 間歇、連續(xù)

振蕩式

間歇、連續(xù)

膠體磨

層流滯應(yīng)力 中-高 連續(xù)

高壓均質(zhì)機(jī)

層流滯應(yīng)力、湍流及氣穴形成 連續(xù)

超聲均質(zhì)器 振動(dòng)葉片 湍流、氣穴形成 中-高 連續(xù)

磁致收縮 氣穴形成 中-高 間歇、連續(xù)

1、攪拌

指借助于流動(dòng)中的兩種或兩種以上物料在彼此之間相互散布的一種操作,以實(shí)現(xiàn)物料的均勻混合,同時(shí)還可以促進(jìn)氣體溶解、強(qiáng)化熱交換等。

1.1 攪拌混合機(jī)理

攪拌混合機(jī)理主要包括對(duì)流混合,擴(kuò)散混合,剪切混合。

(1)對(duì)流混合是在攪拌容器中,通過(guò)攪拌器的旋轉(zhuǎn)把機(jī)械能傳給液體物料造成液體的流動(dòng),屬?gòu)?qiáng)制對(duì)流。包括主體對(duì)流—物料大范圍的循環(huán)流動(dòng);渦流對(duì)流—漩渦的對(duì)流運(yùn)動(dòng)。

(2)擴(kuò)散混合指互溶組分中存的的混合現(xiàn)象,是液體分子間的均勻分布,對(duì)流混合可促進(jìn)擴(kuò)散混合。

(3)攪拌槳將物料組分拉成愈來(lái)愈薄的料層,使某一組分原來(lái)占有區(qū)域的尺寸越來(lái)越小,達(dá)到混合的目的。高粘度物料混合過(guò)程主要靠剪切作用。

1.2 攪拌器的構(gòu)造和類型

1.2.1 攪拌器的構(gòu)造

攪拌器是通過(guò)攪拌使物料均勻混合的裝置,主要由攪拌裝置、攪拌罐和軸與軸封三大部分組成。

1.2.2 攪拌器的類型

攪拌器主要包括小面積葉片高速運(yùn)轉(zhuǎn)的攪拌器,諸如渦輪式、槳式攪拌器等,多適用于低粘度的物料;另外就是大面積低速運(yùn)轉(zhuǎn)的攪拌器,諸如框式、螺帶式及行星式攪拌器等。

1.2.2.1 槳式攪拌器

槳式攪拌器是Z常用的一種,槳葉由條鋼制造,有平槳式和斜槳式兩種。平槳式攪拌器由兩片葉片平直槳葉構(gòu)成,主產(chǎn)生徑向流和切向流;斜槳式攪拌器的兩葉相反折轉(zhuǎn)適當(dāng)?shù)慕嵌?,這樣不僅可以產(chǎn)生軸向流,還可以減小阻力。槳式攪拌器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,適用于低粘度物料的混合,當(dāng)容器內(nèi)液位較高時(shí),可在同一軸上同時(shí)安裝幾個(gè)槳葉。

槳葉固定軸上的方式主要有三種:

(1)焊接法:槳葉和軸整體焊接在一起,此結(jié)構(gòu)不可拆卸清洗及更換,強(qiáng)度也不大,且容易打滑,主要適用小容器。

(2)螺釘連接法:通過(guò)螺釘將槳葉連接在軸上,中間有墊片。當(dāng)軸式圓形的時(shí)候,主要靠槳葉和軸的摩擦力而使槳葉運(yùn)動(dòng),此結(jié)構(gòu)拆卸方便,但功率大時(shí)易產(chǎn)生滑動(dòng),故多用小功率設(shè)備中。

(3)方軸連接法:這方法主要是客服焊接法容易打滑的缺點(diǎn),但軸的加工困難。

(4)方軸、螺釘連接法:為了克服焊接法的易打滑及方軸連接法的難于制造等缺點(diǎn)而設(shè)計(jì)的,被廣泛采用。

1.2.2.2 旋槳式攪拌器

旋槳式攪拌器類似于無(wú)殼的軸流泵,由2~3片旋轉(zhuǎn)槳組成不同形式(見(jiàn)下圖),槳葉是用螺母固定在軸上,螺母的擰緊方向與槳葉旋轉(zhuǎn)方向相反,這樣才能借阻力作用使螺母在攪拌器運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)愈來(lái)愈緊。旋轉(zhuǎn)直徑約為容器直徑的0.2~0.3倍,以軸流混合為主,伴有切向流和徑向流,但湍流程度不高。攪拌槳轉(zhuǎn)速高,循環(huán)量大,適用于大容器低粘度物料的混合,該攪拌不適用粘稠物料。

1.2.2.3 渦輪式攪拌器

渦輪式攪拌器類似于無(wú)殼的離心泵,由圓盤、軸、及多塊葉片組成,結(jié)構(gòu)復(fù)雜,種類較多,主要有開(kāi)啟渦輪式和圓盤渦輪式兩種(見(jiàn)下圖)

渦輪式攪拌器轉(zhuǎn)速高,一般轉(zhuǎn)速為100~2000rpm,平直葉片產(chǎn)生強(qiáng)烈的徑向和切線流動(dòng),通常加擋板以減小中間旋渦,同時(shí)增強(qiáng)因折流而引起的軸向流,工作時(shí),攪拌液沿軸線由中心孔而進(jìn)入輪內(nèi),有各小葉片工作因而加熱,然后再以高速度偶輪拋出,湍流程度強(qiáng),剪切力大,可將微團(tuán)細(xì)化。渦輪式攪拌器適合處理中低粘度物料,混合生產(chǎn)能力較高,根據(jù)設(shè)計(jì)形式,具有較高的局部剪力效應(yīng),且易清洗,但價(jià)格較高。

1.2.2.4 框式和錨式攪拌器

框式和錨式攪拌器適用于高粘度物料的攪拌,其外形輪廓與容器壁形狀相似,底部形狀為適應(yīng)罐底輪廓,多為橢圓或錐形等,槳葉外緣至容器底部的距離要適當(dāng),以30~50mm為宜,但由于高濃度物料攪拌時(shí)只能取5mm,這時(shí)要求加工及安裝的精度卻高,否則外片可能碰上器壁而損壞設(shè)備。

如上圖所知,框式和錨式攪拌器的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單堅(jiān)固,制造方便,而且在攪動(dòng)時(shí)能攪動(dòng)大量的物料,不會(huì)產(chǎn)生死區(qū)。此類攪拌器的轉(zhuǎn)速較慢,所產(chǎn)生的液流的徑向速度較大,而軸向速度甚低,為了加強(qiáng)軸向混合,并減小因切線速度所產(chǎn)生的表面旋渦,通常加裝擋板。

1.2.2.5 螺帶式與螺桿式攪拌器

螺帶式攪拌器是由寬度的帶材或圓柱棒材制作成螺帶形狀。它可以有單條或雙條螺帶結(jié)構(gòu)。一般螺帶的外廓尺寸接近容器內(nèi)壁,使攪拌操作遍及整個(gè)罐體。螺桿式攪拌器四用支撐桿使螺帶固定在攪拌軸上。每個(gè)螺距設(shè)置桿件2~3根。支撐桿一端與螺帶焊接,另一端夾緊在攪拌軸上,也可以采用支撐桿與軸的連接的形式(見(jiàn)下圖)。

螺帶式與螺桿式攪拌器,轉(zhuǎn)速慢,適用于高粘度的物料的攪拌。

1.2.2.6 行星式攪拌器

行星式攪拌器旋轉(zhuǎn)槳的軸不僅自轉(zhuǎn),還能繞容器旋轉(zhuǎn),攪拌速度高,適用于高粘度液體的攪拌,但是結(jié)構(gòu)復(fù)雜,制作繁瑣。

2、均質(zhì)機(jī)

均質(zhì)是一種特殊的操作,通過(guò)均質(zhì),可使兩種互不相容的的液體進(jìn)行密切混合,是一種液體粉碎為細(xì)小微?;蛞旱畏稚⒃诹硪灰后w中的過(guò)程,像乳狀液。目前主要有以下幾種均質(zhì)機(jī):

2.1 高壓均質(zhì)機(jī)

2.1.1 高壓均質(zhì)機(jī)結(jié)構(gòu)

高壓均質(zhì)機(jī)主要由泵體和均質(zhì)閥或安全閥、電動(dòng)機(jī)、傳動(dòng)機(jī)與機(jī)架幾個(gè)部分組成。

高壓泵多采用三柱塞式往復(fù)泵,由共用一根軸的三個(gè)作用泵組成,三個(gè)單作用泵的曲柄互相錯(cuò)開(kāi)120度,其吸液泵和排液泵也是三個(gè)泵共用。這樣,在曲軸旋轉(zhuǎn)一周的周期里,各泵的吸液或排液依次相差1/3周期,大大提高排液泵流量的均勻性。三作用泵的流量各為單作用泵的三倍。均質(zhì)閥安裝在高壓泵的排出路上,由閥座、閥桿和沖擊環(huán)組成,國(guó)外多采用鎢鈷鉻合金(用于牛奶均質(zhì))或硬質(zhì)合金(腐蝕性強(qiáng)的液料)等制成,而國(guó)內(nèi)多采用4Cr13。目前多數(shù)高壓均質(zhì)機(jī)均采用二級(jí)均質(zhì)閥,以獲得更均勻更細(xì)小的乳化粒子。以下即為一級(jí)、二級(jí)均質(zhì)閥的結(jié)構(gòu)圖及雙擊均質(zhì)閥工作示意圖。

2.2.2 高壓均質(zhì)機(jī)的工作原理

高壓均質(zhì)機(jī)是基于對(duì)物料的擠壓、剪切、渦流、泄壓、空穴作用,從而達(dá)到顆粒減小、分散均勻的目的。

(1)剪切學(xué)說(shuō):當(dāng)高壓物料在閥盤與閥座間流過(guò)時(shí),在縫隙中心流速Z大,而在縫隙避面處液體流速Z小,促使了速度梯度的產(chǎn)生,液滴之間相互擠壓、剪切,從而達(dá)到乳化均質(zhì)。

(2)撞擊學(xué)說(shuō):由于三柱塞往復(fù)泵的高壓作用,液滴與均質(zhì)閥發(fā)生高速撞擊,從而導(dǎo)致液滴破裂變小,起到均質(zhì)的作用。

(3)空穴學(xué)說(shuō):高壓作用下,液料高頻振動(dòng),導(dǎo)致液料交替壓縮與膨脹,引起空穴小泡的產(chǎn)生,這些小泡破裂時(shí)會(huì)在流體中釋放出很強(qiáng)的沖擊波,如果這種沖擊波發(fā)生在大液滴的附近,就會(huì)造成液滴的破裂,乳液得到進(jìn)一步細(xì)化。

2.2 高剪切均質(zhì)機(jī)

高剪切均質(zhì)機(jī)是目前用的Z廣泛的均質(zhì)機(jī),由轉(zhuǎn)子或轉(zhuǎn)子-定子系統(tǒng)構(gòu)成,工作時(shí)高速回轉(zhuǎn),在葉片作用下流入的液體通過(guò)窄小的縫隙,在很高的剪切力作用下破碎、分散、混合。經(jīng)過(guò)高剪切均質(zhì)機(jī)的物料粒徑可達(dá)到1μm,且穩(wěn)定性好,能耗低,對(duì)材質(zhì)也無(wú)特殊要求。

2.2.1 高剪切均質(zhì)機(jī)的分類

高剪切均質(zhì)機(jī)可分為軸流式和徑流式。結(jié)構(gòu)如圖所示:

2.2.2 高剪切均質(zhì)機(jī)的工作原理

2.2.3 高剪切均質(zhì)機(jī)的工作流程

2.3 膠體磨

膠體磨和高剪切均質(zhì)機(jī)一樣均屬于定子-轉(zhuǎn)子系統(tǒng),由一可高速旋轉(zhuǎn)的磨盤(轉(zhuǎn)動(dòng)件)與一固定的磨面(固定件)所組成。兩表面間有可調(diào)節(jié)的微小間隙,通常為50~150 m,當(dāng)物料從該間隙通過(guò)時(shí),由于磨盤高速旋轉(zhuǎn),附于旋轉(zhuǎn)面上的物料速度Z大,而附于固定面上的物料速度為零,其間產(chǎn)生較高的速度梯度,從而使物料受到強(qiáng)烈的剪切摩擦和湍動(dòng)騷擾,產(chǎn)生微粒化分散化作用。

膠體磨有臥式和立式兩種,一般用于中低等粘度的料液。

2.4 超聲波均質(zhì)機(jī)

超聲波均質(zhì)可以由于振動(dòng)葉片或磁致收縮而使物料變細(xì),達(dá)到均質(zhì)的效果。下面我簡(jiǎn)要介紹一下由于振動(dòng)葉片而產(chǎn)生的均質(zhì)作用,下圖為超聲波發(fā)生器的簡(jiǎn)要結(jié)構(gòu)。

當(dāng)物料從供液管經(jīng)噴出口高速流入管路時(shí),調(diào)節(jié)頻率,使激發(fā)頻率與簧片的固有頻率相當(dāng),從而產(chǎn)生超聲波共振。(其中,激發(fā)頻率與液體的流速成正比,而與噴嘴和簧片間的距離成反比。)使得物料在舌簧片附近產(chǎn)生空穴作用,液滴得以破碎;破碎后的物料可以再一次經(jīng)過(guò)供液管進(jìn)入管路,進(jìn)行再一次的破碎,如此反復(fù)即可。

攪拌促使物料之間的均勻混合,不同粘度的物料應(yīng)選擇使用不同類型的攪拌。由于攪拌能量較低,通過(guò)攪拌進(jìn)行乳化只能得到粒徑較大的乳液,而通過(guò)均質(zhì)機(jī)可以乳液液滴的大小達(dá)到0.1 m,甚至更小(見(jiàn)下圖)

其中“1”為攪拌,“2”為膠體磨,“2”超聲波,“4”高剪切均質(zhì),“5”高壓均質(zhì)。

此外,近來(lái)開(kāi)發(fā)了一種新型乳化技術(shù)—膜乳化技術(shù)。微孔膜的膜乳化技術(shù)采用微孔膜乳化設(shè)備,其乳化方式是在壓力作用下,使分散相穿過(guò)微孔膜的孔道進(jìn)人連續(xù)相而形成乳劑。當(dāng)連續(xù)相在膜表面流動(dòng)時(shí),分散相在壓力作用下通過(guò)嫩孔膜孔在膜表面形成液滴,此液滴的直徑達(dá)到某一值時(shí)就從膜表面剝離進(jìn)人連續(xù)相,溶解在連續(xù)相里的乳化劑分子將吸附到液滴界面上.

二、乳化工藝的控制和調(diào)整

  不同的工藝和不同的設(shè)備,即使同樣的配方,也有可能在產(chǎn)品黏度、穩(wěn)定性和乳劑劑型等方面產(chǎn)生不同的結(jié)果。

1 攪拌強(qiáng)度和攪拌時(shí)間

在制備中,超聲或攪拌時(shí)間及速率等會(huì)直接影響乳劑的穩(wěn)定性、黏度等性能。當(dāng)將初乳乳滴分散到水相制備復(fù)乳時(shí),若攪拌過(guò)久或過(guò)猛,油滴可能會(huì)部分破裂,內(nèi)外水相合并。kochi等發(fā)現(xiàn)初乳乳滴粒徑大小隨超聲時(shí)間的延長(zhǎng)而減小,存120 S時(shí)達(dá)到Z小,但其穩(wěn)定性相當(dāng)差,若再在20 000 r?min下勻化10 min,所得初乳在4℃下可穩(wěn)定1個(gè)月。Kim等 I在(36±1)℃下同定D一次超聲時(shí)間為120 s,研究第二次超聲時(shí)間對(duì)復(fù)乳穩(wěn)定性的影響,實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)第二次超聲時(shí)間越長(zhǎng),復(fù)乳相轉(zhuǎn)變?cè)铰?/p>

2 溫度

每種乳化劑都其Z適溫度,低于或高于此溫度,乳化劑的乳化性能或HLB值也會(huì)發(fā)生變化,另外,溫度還可以影響油脂的黏度及界面膜的穩(wěn)定性。溫度過(guò)高使非離子表面活性劑親水基的水化程度減少,疏水基周圍的結(jié)構(gòu)破壞,影響了界面膜穩(wěn)定性,使乳狀液穩(wěn)定性降低;溫度過(guò)低,油粘度大,所以較低溫度下乳化劑和水難以很好分散,也不利于細(xì)小液滴的形成。馬寧等探討了杏仁油乳佐劑的制備工藝,分別研究了25℃,40-60℃,80℃對(duì)乳劑制作的影響,發(fā)現(xiàn)40-60℃制作的佐劑的穩(wěn)定性明顯優(yōu)于25℃或80℃時(shí)制作的乳劑。楊曉東等也考察了溫度對(duì)司班-80和脂肪醇聚氧乙烯醚復(fù)配乳化劑乳化性能的影響,分別設(shè)了60℃、70℃、80℃、90℃四個(gè)不同溫度,結(jié)果表明乳化溫度為80℃時(shí)乳化效果Z好。

3 加料方式

在實(shí)際操作時(shí)還發(fā)現(xiàn),同樣的組成和配比,因?yàn)椴僮黜樞虻牟煌?,乳液粒子大小或分布也?huì)有差異。鷺谷氏在制造O/W乳液時(shí)發(fā)現(xiàn):水分3次加入,那么乳液的粒子細(xì)而均勻;而已速度連續(xù)加入的話,就會(huì)出現(xiàn)大小不一,即使再使用均質(zhì)器也達(dá)不到分次加入時(shí)的水平。

4 油相和水相的比例

油相所占比例在某種程度上決定復(fù)乳的穩(wěn)定性。I.augel等以異己烷為油相,以3.1%氯化鈉溶液為內(nèi)水相,1.3%氯化鈉溶液為外水相,研究發(fā)現(xiàn),當(dāng)控制油量占復(fù)乳總量的19%~22%時(shí),復(fù)乳的穩(wěn)定性隨油相比例的增加而提高。

5 乳劑生產(chǎn)工藝示例

5.1 示例一

本部分將以一個(gè)配方為例,簡(jiǎn)單的介紹一下相同的配方,不同的工藝制作不同類型(w/o、o/w或w/o/w)的乳劑。乳劑中包含0.2%(w/v)的吐溫-80,0.5% (w/v)Arlacel P135,其中吐溫-80添加在水相,Arlacel P135于60℃時(shí)添加于油相,水相和油相的比例60:40(w/w)。

5.1.1 W/O型乳劑的制備

此乳劑是將水相緩緩加入油相,然后利用Ultra TurraxType T25 (IKA, Germany).乳化設(shè)備在20,000rpm高剪切力下制作而成。

5.1.2 O/W型乳劑的制作

此型乳劑的制作需要用到高壓均質(zhì)機(jī)。具體操作如下:部分油相加入pH7.2 0.01M的磷酸鹽緩沖液中,高壓均質(zhì)機(jī)800-850bar時(shí)高壓均質(zhì)混勻,加入剩余的水相,繼續(xù)混勻。Z后加入剩余的油相,Ultra TurraxType T25 11,000rpm混勻。

5.1.3 W/O/W型乳劑的制作

其中內(nèi)水相 :油相 :外水相=30 :40 :30,佐劑的制作分兩步。

D一步:按w/o型乳劑的制作方法制作w/o初乳;

第二步:使用Eurostar mixer(螺旋槳葉片)(IKA,Germany) 1000rpm乳化即可。

5.2 實(shí)例二:雙相乳劑A5的制作

雙相佐劑的制備有一步法和兩步法,這里雙相佐劑A5的制作采取的是一步乳化法,在二步乳化法的基礎(chǔ)上簡(jiǎn)化了工藝。具體如下:

5.2.1 雙相A5佐劑的制備

在室溫條件下,先將獸用注射級(jí)白油在乳化罐中進(jìn)行乳化,得輕質(zhì)液體石蠟油;在輕質(zhì)液體石蠟油中加入親油基司班-80,以75-85rpm速度攪拌3-7min至澄清汽泡消失透明,然后在攪拌狀態(tài)下加入親水基吐溫-80攪拌3-7min,進(jìn)行攪拌混合均勻,再加入穩(wěn)定劑至澄清汽泡消失透明后,靜置25-35 min即可。

5.2.2 疫苗乳劑的配置

兩種佐劑在配制前均經(jīng)121℃ 60 min高壓滅菌。雙向疫苗配置比例為油相(佐劑):水相(抗原)=50:50(經(jīng)多次實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,此比例乳化效果Z佳)。雙相佐劑疫苗乳化,先將佐劑加入乳化機(jī)料桶內(nèi),室溫狀態(tài)下邊攪拌(100 r/min)邊緩緩(速度不宜快,否則形成乳劑粒徑大小不均一,乳劑劑型不整)將抗原水相滴入佐劑中,滴完后,繼續(xù)攪拌5 min,混勻形成初乳。接著用乳化機(jī)5600 r/min,循環(huán)乳化4 min(乳化速度不宜過(guò)大,時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng),否則雙相佐劑易破乳)。



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